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GG体育平台仪器分析(完整版)

时间:2022-10-05 13:27 点击次数:
 

  绪论 1、甚么是仪器阐发?仪器阐发有哪些特性?(简答,必考题) 仪器阐发是阐发化学的一个主要部门,是以物资的物理或物理化学性子作为根底的一类阐发办法,它的明显特性是以仪器作为 阐发丈量的次要手腕。 1、活络度高,检出限量可低落。 如样品用量由化学阐发的mL、mg级低落到仪器阐发的g、L级,以至更低。合适于微量、痕量和超痕量身分的测定。 2、挑选性好。 许多的仪器阐发办法能够经由过程挑选或调解测定的前提,使共存的组分测按时,互相间不发生滋扰。 3、操纵烦琐,阐发速率快,简单完成主动化。 4、相对偏差较大。 化学阐发普通可用于常量和高含量身分阐发,精确度较高,偏差小于千分之几。大都仪器阐发相对偏差较大,通常是5%,不 合用于常量和高含量身分阐发。 5、需求价钱比力高贵的公用仪器。

  2、仪器阐发的分类 光化学阐发法,电化学阐发法,色谱阐发法和其他仪器阐发办法。 3、仪器阐发法的观点 仪器阐发法是以物资的物理或物理化学性子为根底,根究这些性子在阐发过程当中所发生的阐发旌旗灯号与物资的内涵干系,进而对 待测物停止定性、定量及构造阐发及静态阐发的一类测定办法。 4、仪器阐发法的次要机能目标 精细度,精确度,活络度,尺度曲线的线性范畴,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 5、挑选阐发办法的几种思索 仪器阐发办法浩瀚,对一个所要停止阐发的工具,挑选何种阐发办法可从以下几个方面思索: 1.您所阐发的物资是元素?化合物?有机物?化合物构造分析? 2.您对阐发成果的精确度请求怎样? 3.您的样品量是几? 4.您样品中待测物浓度巨细范畴是几? 5.能够看待测物发生滋扰的组份是甚么? 6.样品基体的物理或化学性子怎样? 7.您有几样品,要测定几目的物? 光谱阐发法导论

  以丈量光与物资互相感化,惹起原子、份子内部量子化能级之间的跃迁发生的发射、吸取、散射等波长与强度的变革干系为基 础的光学阐发法,称为光谱阐发法——经由过程各类光谱阐发仪器来完成阐发测定——光谱阐发仪器根本构成部门:旌旗灯号发作系 统,色散体系,检测体系,旌旗灯号处置体系等。

  2、光谱的分类 1、按发生光谱的物资范例:原子光谱(线状光谱)、份子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按发生光谱方法:发射光谱、吸取光谱、散射光谱 3、按光谱性子和外形:线状光谱、带状光谱、持续光谱 3、光谱仪器的构成 1、光源:请求:强度大(阐发活络度高)、不变(阐发重现性好) 按光源性子:持续光源:在较大范畴供给持续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:供给特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光合成为单色光,并别离出所需求波段光束的安装(从持续光源的辐射当选择适宜的波 长频带)。

  单色光具有必然的宽度(有用带宽)。有用带宽越小,阐发的活络度越高、挑选性越好、阐发物浓度与光学呼应旌旗灯号的线、样品室:光源与试样互相感化的场合; 吸取池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压抑成通明片 4、检测器 5、显现与数据处置 2、光的能量E 、频次υ、波长λ、波数σ的干系 E=h υ=hc/λ=hc σ 差别波长的光(辐射)具有差别的能量,波长越长,频次、波数越低,能量越低 KcL A 3、透光率:透射光强度与入射光强度之比,用T(%)暗示: IITt = 4、吸光度 入射光与透射光强度之比的对数值,用标记A 暗示: t I I A 0lg = 吸光度与透光率之间的干系为: TT A lg 1

  lg -== 5、甚么是朗伯—比尔定律(Lambert-Beer )?(简答题,必考题) 1、其物理意义:必然温度下,必然波长的单色光经由过程平均的、非散射的溶液时,溶液的吸光度A 与溶液的浓度c 和液层厚度l 的乘积成反比。

  2、朗伯定律(1760年):光吸取与溶液层厚度成反比,比尔定律(1852年):光吸取与溶液浓度成反比; 3、朗伯—比尔定律是吸光光度法的定量根底; 4、 (A-吸光度,C-溶液浓度 mol/L ,K —吸取系数,L —液层厚度 cm ) 6、对 的相干阐明(易出判定或挑选题)

  1、必需是在利用恰当波长的单色光为入射光的前提下,吸取定律才建立。单色光越纯,吸取定律越精确; 2、并不是任何浓度的溶液都服从吸取定律,稀溶液均服从吸取定律,浓渡过大时,将产 生偏离。

  3、吸取定律可以用于那些相互不互相感化的多组分溶液,它们的吸取光度具有加合性,即溶液对某一波长光的吸取即是溶液中 各个组分对该波长光的吸取之和。

  4、吸取定律中的比例系数称为“吸取系数k ”。它与许多身分有关,包罗入射光的波长、温度、溶剂性子及吸取物资的性子,与 浓度和光透过介质的厚度无关,

  1、物理意义:浓度为1mol/L 的溶液,在厚度为1cm 的吸取池中,在必然波长下的吸光度; 2、数学表达式: (1)当C=1mol/L L=1cm 时,A=KcL ,K 称为摩尔吸取系数,用κ暗示; (2)当C 单元为g/L 时,A=acl (a —吸取系数) KcL A =KcL A= 8、摩尔吸取系数(κ)的会商(易出判定或挑选) 1、吸取物资在必然波长和溶剂前提下的特性常数,可作为定性审定的参数; 2、不随浓度c和光程长度L的改动而改动,在温度和波长等前提必然时, κ仅与吸取物资自己的性子有关,与待测物浓度无关; 3、统一吸光物资在差别波长下的κ值是差别的。在最大吸取波长λmax处的摩尔吸光系数,常以κmax暗示。κmax表清楚明了该吸 收物资最大限度的吸光才能,也反应了光度法测定该物资能够到达的最大活络度。

  4、Kmax越大表白该物资的吸光才能越强,用光度法测定该物资的活络度越高。 κ105:超高活络; κ=(6~10)×104 :高活络; κ1×104 :不活络。 5、参比溶液的透光度为100%(参比溶液又称空缺溶液。丈量时用作比力的、不含被测物资但其基体尽能够与试样溶液类似的 溶液)。

  1、光源差别:紫外用氢灯或氘灯(发射200~375 nm 的持续光谱),而可见用钨灯(波长范畴在320~2500 nm ),由于两者发 出的光的波长范畴差别;

  2、从单色器来讲,假如用棱镜做单色器,则紫外必需利用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜都可利用,而光栅则两者都可利用, 由于玻璃能吸取紫外光;

  3、从吸取池来看,紫外只能利用石英吸取池,而可见则玻璃、石英都可利用, 一样由于玻璃能吸取紫外光;

  4、从检测器来看,可见区普通利用氧化铯光电管,它合用的波长范畴为400-800nm,紫外用锑铯光电管,其波长范畴为200-400nm 。

  1、紫外-可见分光光度法是研讨物资在紫外、可见光区的份子吸取光谱的阐发办法。它属于份子光谱法的一种,是操纵某些物 质的份子吸取200~800 nm 光谱区的辐射来停止阐发测定的办法;

  2、发生缘故原由:这类份子吸取光谱发生于价电子和份子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,普遍用于无机和有机物资的定性、 定量测定;

  3、特性:长处:活络度高(适于微量组分的测定)、精确度较高、办法烦琐、使用普遍,缺陷:仅合适微量阐发;有个体的 紫外—可见吸取光谱大致类似;

  5、紫外-可见光谱法的使用——根占有机化合物的紫外光谱,能够揣度出该化合物的次要生色团及其代替基的品种和地位以 及该化合物的共轭系统的数量和地位。(可不背这句话)

  1、发色团:份子中能吸取紫外—可见光的构造单位,含有π键的不饱和基团,简朴的生色团由双键或三键构成(如乙烯基、乙 炔基等);

  2、助色团:含有未成键n 电子,自己不发生吸取峰,但与发色团相连,能使发色团吸取峰向长波标的目的挪动、吸取强度加强的 杂原子基团(如—OH ,—NH 2,—NHR 等); 4、甚么是尺度曲线法(单组分阐发)?(简答题,把握) 定量阐发:配制 一系列的尺度溶液,其浓度包罗待测样品的浓度范畴,在滋扰少的吸取峰波优点,测定其吸光度A 与浓度c 的尺度曲线,待测

  样品溶液在不异前提下停止丈量,按照测得的吸光度Ai 值,从尺度曲线上便可查出响应的浓度 Ci 。 斜率越小,检测的活络度越低 A Ci Ai 5、分光光度法 1、观点:分光光度法是按照物资的吸取光谱和光的吸取定律,对物资停止定量、定性阐发的一种仪器阐发办法 2、分类(按照测按时所选用光源):可见分光光度法(400—800nm) 紫外分光光度法(200—400nm) 6、吸光光度法的实际根底和定量测定的根据:朗伯—比耳定律 7、紫外—可见吸取光谱(波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标) 1.物资具有最大吸取波长; 2. 差别浓度的统一种物资,其吸取曲线外形类似,λmax稳定。可是差别物资,其吸取曲线外形和λmax纷歧样,以是可作为定 性阐发的根据; 3. 差别浓度的统一种物资,在λmax处吸光度随浓度变革的幅度最大,测定的活络度最高,以是凡是拔取在λmax处丈量。 8、常见有机化合物的紫外可见吸取光谱 1、270-750nm 无吸取峰。饱和化合物,单烯; 2、270-350 nm有吸取峰(ε=10-100L/(mol*cm)),n→π* 跃迁,含有一个简朴的非共轭且含有n电子的生色团; 3、250-300 nm 有中等强度的吸取峰,(ε=200-2000L /(mol*cm ),如苯环。 4、210-250 nm有强吸取峰,表白能够含有2个共轭双键;在260nm, 300 nm, 330 nm有强吸取峰,阐明是3个或3个以上双键的 共轭系统。 5、若吸取峰延长至可见光区,则多是长链共轭或稠环化合物 9、紫外可见分光光度计

  1、光源(供给入射光):在全部紫外光区或可见光谱区能够发射持续光谱,具有充足的辐射强度、较好的不变性、较长的使 用寿命 可见光区:钨灯作为光源,辐射波长范畴在320~2500 nm。 紫外区:氢、氘灯作为光源,发射200~375 nm的持续光谱

  2、单色器:将光源发射的复合光合成成单色光并可从当选出一任波长单色光(理解) 构成:入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦原件、出射狭缝等

  色散元件范例:棱镜、光栅 3、样品室(吸取池):样品室安排各品种型的吸取池(比色皿)和响应的池架附件 留意:紫外区须接纳石英池,可见区可用玻璃池或石英池

  用作盛空缺溶液的比色皿与盛试样溶液的比色皿应相互婚配,即有不异的厚度与不异的透光性。为了削减反射丧失,比色皿的 光学面必需完整垂直于光束标的目的。 不克不及用手指拿比色皿杯的光学面,用后要实时洗濯,可用温水或稀盐酸,乙醇以致铬酸洗液(浓酸中浸泡不要超越15分钟), 外表只能用柔嫩的绒布或拭镜头纸擦净。 吸取池盛放溶液时不克不及装满,只能装4/5。 4、检测器:操纵光电效应将透过吸取池的光旌旗灯号酿成可测的电旌旗灯号,经常使用的有光电池、光电管或光电倍增管; 5. 显现体系:检流计、数字显现、计较机停止仪器主动掌握和成果处置。 10、比色皿的挑选和利用(挑选题易考)

  挑选: 1、要按照所利用的波长来挑选比色皿:石英比色皿和一般硅酸盐玻璃比色皿; 玻璃——因为吸取紫外UV光,仅合用于可见光区;石英——合用于紫外和可见光区。 2、挑选配对优良的比色皿。 按照国度检定例程的请求比色皿间的偏向不得超越0.5%,以是比色皿在利用之前,要比照色皿停止透光测定,把偏向小于 0.5%的比色皿配对利用。 3、挑选适宜厚度的比色皿(必考题) 经常使用比色皿厚度有1、2、3、5、10cm等,在实践阐发事情中,凡是按照溶液浓度的差别,选用液槽厚度差别的比色皿,使溶 液的吸光度掌握在0.2~0.8 之间(使丈量成果的偏差最小)。 4、对有挥发性的样品,挑选带盖比色皿。 利用: 1、拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,免得沾污。 2、不得将光学面与硬物或脏物打仗。 3、测定有色溶液吸光度时,必然要用有色溶液润洗比色皿内壁几回,免得改动有色溶液的浓度。别的,在测定一系列溶液的 吸光度时,凡是都按由稀到浓的次第测定,以减小丈量偏差。 4、艳服溶液时,高度为比色皿的4/5处便可。 5、比色皿外壁的水用擦镜纸或金饰的吸水纸吸干,以庇护透光面。 6、凡含有腐化玻璃的物资的溶液,不得持久盛放在比色皿中。 7、不克不及将比色皿放在火焰或电炉长进行加热或枯燥箱内烘烤。 十1、反响前提的挑选?? 1.显色反响 2.对显色反响的请求 1.1活络度高:普通ε104。 1.2挑选性好:显色剂仅与被测离子发作显色反响 1.3比较性好:显色剂在测定波优点无较着吸取, λmax60nm

  1.4反响天生的有色化合物构成恒定,不变。 1.5显色前提易于掌握,重现性好。 红外吸取光谱法——次要是定性丈量 1、红外光谱与紫外光谱的区分 ⒈来源差别: 紫外光谱—电子光谱 红外光谱—振动-动弹光谱 ⒉特性性差别: 红外光谱的特性性比紫外光谱强紫外光谱 次要是份子的π电子或n 电子跃迁发生的吸取光谱,大都紫外光谱较简 单,特性性较差。红外吸取光谱是振动-动弹光谱。每 个官能团都有几种振动情势,在红外区响应发生几个 吸取峰,光谱庞大,特性性强。 2、红外光谱的构成及发生前提 1、能量在4000-400cm-1的红外光不敷以使样品发生份子电子能级的跃迁,而只能惹起振动能级与动弹能级的跃迁,故红外光 谱又称振转光谱; 2、因为振动能级跃迁的同时不成制止地陪伴动弹能级的变革,故红外光谱也是带光谱; 3、没有偶极矩变革的振动不发生红外吸取; 4、第99页表8-1红外光谱的分区看一下

  3、红外光谱对试样的请求(挑选题或判定题) 1、试样纯度应99%,便于与纯化合物的尺度停止比较。 多组分试样应在测定前只管预先用分馏、萃取、重结晶、地区熔融或色谱法停止别离提纯。 2、试样中不该含有游离水。水自己有红外吸取,会严峻滋扰样品谱,并且还会腐蚀吸取池的盐窗。 4、样品的制样办法(固、液、气) 1、固体样品的制备 (1)压片法: 将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混淆,研磨到粒度小于2µm,在压片机上压成通明薄片,便可用于测定。

  (2)糊状法: 研细的固体粉末和白腊油调成糊状,涂在两盐窗上,停止测试。此法可消弭水峰的滋扰。液体白腊自己有红外吸 收,此法不克不及用来研讨饱和烷烃的红外吸取。 2、液体样品的制备 液膜法、液体吸取池法、样品滴入压好的Kbr薄片上测试 3、气态样品的制备 气态样品普通都灌注于气体池内停止测试。 色谱阐发法导论 1、色谱法的优缺陷(简答题60%) 1、长处: (1)别离服从高 能很好地别离理化性子极其附近的庞大混淆物,若有机同系物、异构体、手性异构体; (2)活络度高 因为利用高活络的检测器,能够检测出10-11~10-13 g 的样品组分; (3)阐发速率快 对某一混淆组分的阐发,只需几分钟或几非常钟内就可以够完成一个阐发周期; (4)使用范畴广 气相色谱合用于沸点低于400℃的各类有机或无机试样的阐发,液相色谱合用于高沸点、热不不变、生物试样的别离阐发,离 子色谱法合用于无机离子及有机酸碱的别离阐发,三者具有很好的互补性。 2、缺陷: 对被别离组分的定性较为艰难。 2、色谱图 1、色谱图界说:试样各组分经色谱柱别离后,从柱后流出进入检测器,检测器将各组分浓度(或质量)的变革转换为电压 (或电流)旌旗灯号,再由记载仪记载下来。所得的电旌旗灯号强度随工夫变革的曲线,称为流出曲线、基线:没有组分唯一活动相进入检测器时,检测到的旌旗灯号即为基线、峰高:色谱峰极点到基线的间隔,h 3、权衡色谱峰宽度的参数 1、峰底宽(Wb):色谱峰双方迁移转变 点所画切线h处。如图 IJ 间的间隔。 2、半峰宽(W1/2):色谱峰高一半 处的宽度,如图GH间的间隔。 3、尺度偏向( ):拐点间间隔的 一半,即0.607倍峰高处色谱峰宽度 的一半。EF的一半。 4、色谱阐发中的分派均衡 1、分派均衡:在必然温度下组分在活动相和牢固相之间所到达的均衡; 2、分派系数:组分在牢固相和活动相间发作的吸附、脱附,或消融、挥发的历程叫做分派历程。在必然温度下,组分在两相

  间分派到达均衡时的浓度(单元:g/mL )比,称为分派系数,用 K 暗示,即: 3、保存值(色谱法的定性参数):从进样开端到某个组分的色谱峰极点的工夫距离; 5、考点(主要内容、挑选题) 1、分派系数是色谱别离的根据。差别组分的分派系数的差别,是完成色谱别离的先决前提,分派系数相差越大,越简单完成 别离。!! (配系数小,较早流超卓谱柱,分派系数大的组分流收工夫较长) 2、按照色谱峰的个数,能够判定样品中所含组份的起码个数. 3、按照色谱峰的保存值(或地位),能够停止定性阐发.! 4、按照色谱峰下的面积或峰高,能够停止定量阐发.! (色谱阐发中定量阐发的参数是峰面积,定性阐发的参数是保存工夫) 5、色谱峰的保存值及其地区宽度,是评价色谱柱别离 效能的根据. 6、色谱峰两峰间的间隔,是评价牢固相(和活动相)挑选能否适宜的根据。 7、例题:组分A 、B 在某气液色谱柱上K 别离为495,467,哪一个先出峰?(467,小的先出峰) 6、塔板实际(挑选题的计较题) 1、半经历实际:将色谱柱比作蒸馏塔,把一根持续的色谱柱假想成是由很多小段构成。在每小段内,一部门空间被牢固相 占有,另外一部门空间被活动相占有。组分随活动相进入色谱柱后,就在两相间停止分派。 2、考点:塔板实际的特性和不敷(推测:易出判定题) (1)当色谱柱长度必然时,塔板数n 越大(塔板高度H 越小),被测组分在柱内被分派的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰 越窄,越能分隔; (2)差别物资在统一色谱柱上的分派系数差别,用有用塔板数和有用塔板高度作为权衡柱效能的目标时,应指明测定物资。 (3)柱效不克不及暗示被别离组分的实践别离结果,当两组分的分派系数K 不异时,不管该色谱柱的塔板数多大,都没法别离。 (4)塔板实际没法注释统一色谱柱在差别的载气流速下柱效差别的尝试成果,也没法指出影响柱效的身分及进步柱效的途 径。 m s 组分在活动相中的浓度组分在牢固相中的浓度c c K ==

  例:已知一根长1m 的色谱柱的n 有用为1600块,组分A 在该柱上的调解保存工夫为100s ,试求A 峰的半峰宽及有用塔板高 度。 2 222/1有用 )()(16)(54.5σ RbRRt W t W t n ===)s (.951001600 54 .5t54 .5R 有 2/1=?= ?= n W )mm (3.601600 1000n L 有有 ===H 气相色谱法 1、简述阐明气相色谱阐发的根本道理(简答题) 按照两相间分派道理而使混淆物中各组别离离,操纵各组分物理化学性子的差别,在活动相流经牢固相时,因为各组分在两相 间的吸附、分派或亲和力的差别而发生差别速率的挪动,终极到达别离的目标。 2、气相色谱仪的根本装备包罗哪几部门?各有甚么感化? (挑选题) 1、部门:气路体系、进样体系、别离体系、检测体系、记载及数据处置体系和温度掌握体系; 2、气相色谱仪具有一个让载气持续运转管路密闭的气路体系,得到纯洁的、流速不变的载气; 3、进样体系:包罗气化室和进样器,其感化是将液体或固体试样在进入色谱柱前霎时气化,然后快速定量地转入到色谱柱中; 4、别离体系:包罗添补柱和毛细管柱,别离样品,色谱仪的中心部件; 5、检测体系:按别离的各组分特征和含量改变成易于记载的电旌旗灯号的安装,色谱仪的枢纽部门; 6、记载及数据处置体系:对色谱数据停止记载和主动处置,对色谱参数停止掌握; 7、温度掌握体系:温度是色谱别离的掌握温度。最主要的挑选参数 设置准绳:按照待测试样各组分沸点设置柱温,低于色谱柱最高利用温度20-50o C。 温控方法:恒温、法式升温 3、气、液相色谱的特性比力 1、20%的有机物可用气相色谱测,大部门用液相色谱; 2、 气相色谱液相色谱 合用范畴易挥发、热不变的化合物,不克不及对 腐化机能和反响机能较强的物资 (气、液、固能够气化的皆可)

  不容易挥发、热不不变但具有一 定消融性化合物, 分歧适气体 活动相感化运载样品,不影响色谱别离运载样品,GG体育app到场影响色谱别离,起次要感化 阐发样品毁坏样品,不克不及收受接管不毁坏样品,能收受接管 4、气-液色谱的牢固相 1、牢固相:在化学惰性的固体颗粒(载体或担体)外表,涂上一层高沸点有机化合物(牢固液)液膜; 2、在气-液色谱柱内,被测物资中各组分的别离是基于各组分在牢固液中消融度的差别; 3、载体:用来支持构成一层平均的牢固液薄膜,化学惰性物资; 4、牢固液:高沸点有机物,平均地涂在载体外表,呈液膜形态,操纵温度下为液体; 5、气—固色谱的牢固相 1、吸附剂:石墨化碳黑、硅胶、氧化铝 2、份子筛:4A、 5A、13X(数字表孔径10-10 m,字母表范例) 3、高份子多孔微球:苯乙烯/乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚 6、考点:高柱效

  7、弥补:金属离子测定的办法有哪些?扼要阐明道理及优缺陷。(简答题) 1、办法:原子吸取光谱法、原子发射光谱法、紫外—可见吸取光谱法; 2、道理及出缺点,详见本章节材料; 8、测有机物的办法:紫外—可见吸取光谱法、色谱法; 原子发射光谱法(AES) 1、原子发射光谱法 1、界说:按照待测元素的激起态原子所辐射的特性谱线的波长和强度,对元素停止定性和定量测定的阐发办法; 2、原子发射光谱仪次要由激起源、分光体系和检测体系三部门构成;

  2、原子发射光谱法的特性 1. 多元素同时检出才能 一个样品一经激起,样品中各元素都各自觉射出其特性谱线,能够停止别离检测而同时测定多种元素; 2. 阐发速率快 试样大都不需颠末化学处置便可阐发,且固体、液体试样都可间接阐发,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则 可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定; 3、挑选性好 每种元素因其原子构造差别,发射各自差别的特性光谱,关于阐发一些化学性子极其类似的元素具有出格主要的意义; 4、检出限低(活络度高) 5、精确度较高:尺度曲线个数目级。可同时测定高、中、低含量的差别元素。因而ICP-AES已广 泛使用于各个范畴当中。 6、式样用量少,适于整批样品的多组分测定,特别是定性阐发更显现出共同的劣势。 3、原子发射光谱是如何发生的?(必考点) 原子发射光谱的发生是因为原子外层电子在差别能级间(高能级向低能级)的跃迁,过剩能量以电磁辐射的情势发射进来,从而 获得发射光谱,原子发射光谱为线状光谱; 4、光谱的定性阐发 1、按照光谱图中能否有某元素的特性谱线(通常为最初线)呈现来判定样品中能否含有某种元素。 2、定性阐发:尺度试样光谱比力法和铁光谱法 3、元素的阐发线与最初线 停止定性阐发时,只须检出几条谱线便可。 阐发线:停止定性阐发或定量阐发的特性谱线。 活络线:具有必然强度、能标识表记标帜某元素存在的特性谱线。是简单激起的谱线。 最初线:指当样品中某元素的含量逐步削减时,最初仍能察看到的几条谱线。 在定性阐发中,待测元素谱线简单被基体的谱线和邻近的较强谱线所滋扰或堆叠,普通要按照该元素两条以上不受滋扰的最初 线与活络线来断定,以免因为其他谱线、铁光谱法 今朝最通用的办法,是接纳铁的光谱作为波长的标尺,来判定其他元素的谱线nm范畴内有几千条谱线。 谱线间间隔都很近,在上述波长范畴内谱线平均散布,且对每条谱线波长已准确丈量。 原子吸取光谱法(AAS) 1、原子吸取光谱法界说 原子吸取光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气形态对其原子共振辐射的吸取停止元素定量阐发的办法。 2、原子吸取光谱法的缺陷 1、今朝大大都仪器都不克不及同时停止多元素的测定。由于每测一个元素都需求与之对应的空心阴极灯。 2、尺度曲线线性范畴窄,大都为两个数目级。 3、原子化温度比力低,关于一些易构成不变化合物的元素,如W, Ta,Zr,稀土等非金属元素,原子化服从低,检出才能差, 成果不克不及使人合意。 3、光源——氛围阴极灯(HCL)

  1、光源的功用是发射被测元素的特性共振辐射。 2、空心阴极灯Hollow cathode lamps (HCL)是契合上 述请求的幻想光源,今朝使用最广范。 3、AAS法测甚么元素,就要用甚么元素的空心阴极 灯。换灯费事,以是该办法不适于用来停止元素定性阐发(要晓得甚么元素才气换对应的灯) 4、机关:待测元素的纯金属作灯的阴极、灯内充有惰性气体(Ar或Ne) 5、选用灯电流的普通准绳是,在包管有充足强且不变的光强输出前提下,只管利用较低的事情电流。 6、空心阴极灯普通需求预热10~30min才气到达不变输出。 7、空心阴极灯的分类:单位素灯、多元素灯、多阴极灯; 4、原子化器的特性比力 1、原子化器功用:供给能量,使试样枯燥、蒸发和原子化。在原子吸取光谱阐发中,试样中被测元素的原子化是全部阐发过 程的枢纽环节。 2、原子化办法:火焰原子化法、非火焰原子化法(石墨炉电热原子化法) 5、火焰原子化器有甚么特性?(与石墨炉原子化器比力) 1、精细度高 不变性好 操纵烦琐 构造简朴 2、难熔金属(Al 、V )易成难离解氧化物 3、原子化服从低(≤10%) 原子化服从: 6、原子吸取光谱阐发的尝试手艺(三道挑选题) 1、丈量前提的挑选 阐发线:凡是选用共振吸取线为阐发线,测定高含量元素时,能够选用活络度较低的非共振吸取线为阐发线。 考点:共振线做吸取线通常为该元素最活络线、狭缝宽度 狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器承受的能量。原子吸取光谱阐发中,光谱堆叠滋扰的概率小,能够许可利用较宽的狭缝。 调理差别的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变革,当有其他的谱线或非吸取光进入光谱通带内,吸光度将立刻减小。 考点:不惹起吸光度减小的最大狭缝宽度,即为应拔取的适宜的狭缝宽度。 3、空心阴极灯的事情电流 考点:只管接纳较低的事情电流; 6、阅读内容

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